Осадочные породы

Глины, пески, алевриты и другие породы во многих случаях содержат небольшое количество диатомей. Для получения возможно более полного представления о составе флоры требуется техническая обработка ископаемых материалов в лаборатории. Она имеет целью разрыхление (дезинтеграцию) пород, обогащение их диатомеями и очищение панцирей или отдельных створок от органических и минеральных веществ, маскирующих детали их структуры.

Существует обширная литература по методике технической обработки пород для последующего таксономического анализа диатомей. Этому вопросу посвящены как специальные исследования, так и отдельные главы в руководствах и во флористико-систематических и стратиграфических работах по диатомеям мезозоя и кайнозоя (Witt, 1886; Mann, 1907; Гапонов, 1927; Hanna, 1927b; Reinhold, 1937, 1953; Hendey, 1938; Диатомовый анализ, 1949-1950, 1; Жузе, 1953; Ichikawa, 1957, 1967; Jurilj, 1957; Kanaya, 1957, 1959; Hustedt, 1958; Beck, 1959a; Алешинская, Пирумова, 1963; Алешинская, Заикина, 1964; Van Landingham, 1964; Miller, 1964; Износкова, 1965; Rehakova, 1965; Стрельникова, 1966; Шешукова-Порецкая, 1967; Koizumi, 1968; Lohman, 1972, и др.). Можно также использовать для диатомей способ обработки пород, применяемый при изучении силикофлагеллат (Bachmann, Ichikawa, 1962; Ichikawa a. oth., 1967).

Методику технической обработки следует варьировать в зависимости от литологического состава породы и задачи исследования. Но при любом методе образец породы предварительно должен быть очищен от поверхностного слоя во избежание возможного загрязнения; вода применяется только дистиллированная, и все операции контролируются под микроскопом, чтобы не потерять очень крупные и очень мелкие створки диатомей. В лабораториях Советского Союза применяется описанная ниже методика технической обработки осадочных пород.

Разрыхление породы. Способ разрыхления и длительность обработки зависят от характера породы. Навеска породы определяется в зависимости от литологического состава породы: диатомита 5-10 г, глины 10 г, суглинка 15 г, супеси 20 г, тонкозернистого песка 50 г, мелкозернистого песка 100 г, крупнозернистого или хорошо промытого и отсортированного песка 200 г. Навеску породы помещают в термостойкий химический стакан емкостью 0.5-0.75 л и кипятят в течение часа или дольше в 10%-м (реже в 30%-м) растворе пергидроля или в 100-200 см³ раствора пирофосфата натрия (для его получения растворяют 50 г натриевой соли пирофосфорной кислоты в 1 л дистиллированной воды). В этих реактивах порода разрыхляется быстрее, чем при кипячении в воде, и лучше очищается от мелких глинистых частиц и органического вещества.

Твердые породы типа опоковидных глин достаточно быстро переходят в водную суспензию при 10-30-минутном кипячении в 5%-м растворе КОН; процесс разрыхления породы можно ускорить добавлением нескольких капель пергидроля. Для пород, в которых уплотнение вызвано присутствием водного кремнезема или органических веществ, рекомендуется осторожное кипячение в 5-10%-м растворе щелочи на медленном огне до полной дезинтеграции. Практика показывает, что в меловых и третичных породах панцири диатомей при обработке этим методом не растворяются и структура их сохраняется.

Очень крепкие кремнистые породы дезинтегрируются (после предварительного размельчения) кипячением в насыщенном растворе сульфата натрия или плавлением с пятикратным количеством кристаллического уксуснокислого натрия. Затем порода выставляется на холод на несколько часов (до суток). В течение этого срока происходит разрыхление породы образовавшимися кристаллами. Этот способ дезинтеграции имеет существенные недостатки: требует много времени для повторной (иногда до 50 и более раз) кристаллизации и сопровождается большим или меньшим раздроблением створок. Если и этим способом не удается извлечь из крепких опок и сцементированных песчаников панцири и створки диатомей, то возможно лишь частичное определение массовых форм в тонких шлифах.

Удаление карбонатов и органических веществ. Карбонатные породы легко дезинтегрируются кипячением в 10%-й HCl в течение 15-20 мин. Если порода содержит большое количество органических веществ, то после отмывания избытка HCl и образовавшихся в результате предыдущей операции солей осадок заливают 4-5 объемами концентрированной H₂SO₄ и кипятят от нескольких минут до часа. Когда содержимое из черного становится бурым, в него осторожно добавляют небольшое количество кристаллического NaNO₃ или KNO₃ и кипятят еще несколько минут до полного обесцвечивания осадка. В качестве окислителя вместо селитры можно использовать HNO₃. Для удаления органических веществ можно применить холодный способ обработки в разных вариантах (см. ниже).

(Примечание. Удаление органического вещества горячим или холодным кислотным методом рекомендуется производить до обработки пробы тяжелой жидкостью; это несколько сокращает процесс отмывания пробы от H₂SO₄ и образовавшихся солей. Если же органического вещества в породе немного, то ее не обрабатывают H₂SO₄ и NaNO₃, а удаляют органическое вещество позднее: после разделения осадка тяжелой жидкостью более быстрым способом. Применение кислот недопустимо в тех случаях, когда кремний в панцире диатомей вторично замещен углекислым кальцием. Это наблюдается в некоторых породах позднемелового возраста из СССР и Франции и неогенового возраста с о. Сахалин. (При работе с кислотами соблюдать осторожность).)

Разделение осадка на фракции отмучиванием или декантацией. Рыхлые породы, содержащие крупные растительные остатки, очищают от них после дезинтеграции, пропуская через сито с отверстиями 1 мм². Для выделения крупных диатомей рекомендуется метод разделения на фракции, применяемый при микрофаунистических исследованиях (Фурсенко, 1937). Целые панцири крупных диатомей остаются во фракции, получаемой на сите с диаметром отверстий 0.065-0.075 мм (Стрельникова, 1966). Выделение средней фракции, наиболее обогащенной остатками диатомей, производят отмучиванием или декантацией; при этом осадок одновременно отмывается от серной кислоты, если в процессе технической обработки породы она применялась для удаления органического вещества.

Для удаления крупной песчаной фракции осадок тщательно взмучивают быстрым вращательным движением стакана и через минуту сливают во второй стакан емкостью 1 л; это повторяют трижды, добавляя каждый раз новую порцию воды. Все крупные минеральные частицы, оставшиеся в первом стакане, удаляют, предварительно проверив под микроскопом. Для удаления мелкой глинистой фракции сливы, собранные во втором стакане, отстаивают в течение 8-12 час., после чего суспензию сливают. Осадок доливают водой, взмучивают и отстаивают в течение 2 час. Последующие сливы производят через каждые полчаса. Чтобы не потерять диатомеи, нужно перед сливом взять каплю суспензии над осадком и проверить под микроскопом; если в ней есть створки диатомей, время отстаивания увеличивают. Сливать суспензию надо осторожно, не взмучивая осадка; лучше пользоваться сифоном. Количество сливов зависит от литологического состава пород: в среднем для глин и суглинков 6-8, для супесей 4-5, для песков 1-2 слива. Их нужно продолжать до тех пор, пока вода над осадком не станет почти прозрачной, а осадок - уплотненным.

Отмучивание можно заменить декантацией. Для удаления крупной песчаной фракции осадок тщательно взбалтывают в стакане и через 30 сек. сливают суспензию через сито с отверстиями 0.5 мм в мерный стакан прибора Сабанина высотой 10-12 см до отметки 8 см от дна стакана. Осевший на дно первого стакана осадок (после проверки под микроскопом) в дальнейшем не обрабатывается. Если суспензия полностью не помещается до 8-го деления мерного стакана, излишек переносится сюда лишь после первого слива. Сифон устанавливается на высоте 4 см от дна стакана, а слив производится от 4-го до 8-го деления; таким образом каждый раз сливается столб воды высотой 4 см. Слив производится через каждые 25-30 мин. и столько раз, сколько потребуется для полного удаления пелитовой фракции, т. е. до полной прозрачности воды над осадком: для тонких глинистых пород приблизительно 25-35 сливов, для песчанистых - 15-20. В результате в осадке в мерном стакане остается средняя фракция, обогащенная створками диатомей, а в морских материалах также скелетами силикофлагеллат и эбриидей, иглами кремневых губок и мелкими радиоляриями.

Разделение средней фракции тяжелой жидкостью. Выделенную отмучиванием или декантацией среднюю фракцию породы переносят в центрифужные пробирки емкостью 45-50 см³ с таким расчетом, чтобы осадок занимал не более ¹/₄ объема пробирки. После 10-минутного центрифугирования воду сливают, стенки пробирки вытирают фильтровальной бумагой и осадок заливают тройным объемом тяжелой кадмиевой жидкости с удельным весом 2.6. Тяжелая кадмиевая жидкость представляет собой водный раствор иодистого кадмия (CdI₂) и иодистого калия (KI) в отношении Н₂O CdI₂ : КI = 1 2.5 2.25.

(Примечание. З. В. Алешинская и Н. Г. Заикина (1964) рекомендуют применять тяжелую жидкость с удельным весом 2.3, но до обработки ею ставят центрифужные пробирки с осадком отверстием книзу на 10-15 мин. на фильтровальную бумагу, чтобы стекала оставшаяся в пробирке вода.

Известны методы получения тяжелых жидкостей па основе галоидных соединений цинка (Желубовская и др., 1953). Жидкость Туле - водный раствор HgI₂+KI - не применяется из-за ядовитого действия ртути.)

Осадок тщательно и осторожно перемешивают с тяжелой жидкостью и центрифугируют в течение 10 мин. со скоростью 2500 об./мин. (или 20 мин. со скоростью 1500 об./мин.); для лучшего отделения панцирей от минеральных частиц полезно повторить эту операцию. Всплывшую легкую фракцию с диатомеями ("кольцо") сливают с осадка вместе с тяжелой жидкостью, разбавляют 4-5 объемами воды и отмывают от жидкости центрифугированием, а тяжелую жидкость сливают для регенерации. Если отмытый осадок легкой фракции не содержит органических веществ и створки диатомей чистые, то из этого осадка можно сразу приготовить препарат. Избыток осадка, залив его спиртом, сохраняют в маленькой склянке емкостью 5-10 см³ с подробной этикеткой пробы.

Очищение легкой фракции. При наличии в этой фракции небольшой примеси органического вещества можно удалить его прокаливанием тонкого, равномерно распределенного слоя осадка на покровном стекле, положив его на слюдяной пластинке на электрическую плитку. Лучшие результаты получаются, если на покровное стекло с подсушенным осад-ком нанести 2 капли концентрированной HNO₃ и 1 каплю 30%-го раствора пергидроля и подогреть до испарения жидкости (при недостаточном обесцвечивании осадка эту операцию нужно повторить). Остывшее покровное стекло берут пинцетом с широкими плоскими концами и осторожно опускают в горизонтальном положении в воду для отмывания от реактива (на дно сосуда стекло не класть!).

Легкую фракцию, содержащую много мелких аморфных частиц, очищают от них 5-10-минутным кипячением в воде с небольшим количеством соды с последующим отстаиванием в течение 20-30 мин.; затем жидкость сливают, а осадок, если он пожелтел, кипятят минут 10 в 10%-й HCl и отмывают.

Иногда в легкой фракции кроме целых створок диатомей содержится много мелких обломков, спикул губок, частиц слюды и других примесей, что часто наблюдается, например, в диатомитах и диатомовых глинах палеогенового и неогенового возраста. Чтобы удалить крупные спикулы губок, частицы слюды и пр., помещают осадок в стакан емкостью 0.1 л, доливают воду, хорошо взбалтывают, отстаивают 5-10 сек. и сливают суспензию во второй стакан. Если осадок в первом стакане не содержит диатомей (проверить под микроскопом), то его выливают. Для удаления мелких обломков диатомей и тонких минеральных частиц слив во втором стакане отстаивают 20-30 мин. и суспензию сливают в третий, большой стакан; эту операцию повторяют 2-3 раза, доливая каждый раз воду. Во втором стакане остаются чистые и более или менее целые створки диатомей. Осадок в третьем стакане отстаивают в течение 30 мин. Препарат приготовляют из осадка во втором стакане и дополнительный - из осадка в третьем стакане, если под микроскопом там обнаружат диатомеи.

Дополнительная обработка древних пород. В тех случаях, когда после всех предыдущих операций створки остаются окрашенными продуктами ожелезнения, как это нередко наблюдается в меловых и палеогеновых породах, можно очистить их кипячением в 30%-й HCl в 0.5-литровом стакане в течение 10-15 мин. Отмытый от кислоты осадок кипятят в 50%-м растворе пергидроля около часа, затем добавляют 1-2 г соды (реакция бурная) и продолжают кипячение еще 15-20 мин. Если осадок и в этом случае не вполне обесцветится, то после отмывания от пергидроля проваривают его в концентрированном аммиаке.

(Примечание. Для разделения проб осадочных пород на фракции по размерам частиц можно пользоваться промывочным аппаратом: пирамидой с капиллярными камерами (Бочков, 1960). До настоящего времени этот прибор не получил широкого применения.)